Dujų chromatografinė-masių spektrometrinė laisvųjų riebalų rūgščių analizė muilo bandiniuose

Anotacija

Riebalų rūgštys – alifatiniai monokarboksiliniai lipidų klasės jun­giniai, plačiai sutinkami gamtoje kaip viena iš riebalų sudėti­nių dalių. Riebalus veikiant šarmu susidaro muilas – riebalų rūgščių ir šarmo druskos, pasižyminčios plaunančiosiomis savybėmis.
Kokybiško muilo gamybos procese itin svarbus muile esantis sumuilintų ir laisvųjų riebalų rūgščių skaičius, jų įvairovė, so­tu­mas. Šiems junginiams esant nelakiems ir itin poliškiems, jun­gi­nių analizė tampa sudėtinga užduotimi. Darbe aptariamas ir pri­taikomas vienas iš galimų laisvųjų riebalų rūgščių derivatizacijos metodų, taip sumažinant analičių poliškumą ir padarant jas tinka­momis dujų chromatografinei-masių spektrometrinei analizei. De­ri­vatizacijos reakcija vykdoma naudojant derivatizacijos agen­tą hek­sa­me­til­di­silazaną, katalizatorių amonio sulfatą ir tirpiklį chloroformą. Susidarę lakūs riebalų rūgščių sililinti junginiai analizuojami įtei­sintu dujų chromatografinės-masių spektrometrinės analizės me­todu. Atlikti šie metodo įteisinimo žingsniai – nustatytas analizės metodo kalibracinio grafiko tiesiškumas, glaudumas, specifiškumas, rastos aptikimo ir nustatymo ribos. Įteisintu metodu atlikta ko­ky­binė ir kiekybinė laisvųjų riebalų rūgščių analizė keturiuose skir­tinguose muilo bandiniuose siekiant nustatyti vieną iš galimų mui­lo kokybinių rodiklių. Laisvųjų riebalų rūgščių kiekiai muilo mėginiuose kito nuo 1,24 iki 5,09 %.